Информационный блог по экологии и защите окружающей среды

ЭКОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕЭКОЛОГИЧЕСКАЯ СТАНДАРТИЗАЦИЯЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ЭКСПЕРТИЗАЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ПАСПОРТИЗАЦИЯСОЦИАЛЬНАЯ ЭКОЛОГИЯ
ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ТОКСИКОЛОГИЯЭКОЛОГИЧЕСКОЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЕЭКОЛОГИЧЕСКИЙ МОНИТОРИНГЭКОЛОГИЧЕСКАЯ БЕЗОПАСНОСТЬЭКОЛОГИЧЕСКИЙ АУДИТ
YOUAHБлог»Практические занятия» Методика измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе
ПечатьPDF

Методика измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе

1 ВВЕДЕНИЕ

Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе населенных мест и воздухе рабочей зоны методом криолюминесценции на анализаторе жидкости "Флюорат-02-2М". Диапазон измеряемых концентраций при отборе пробы объемом 5 м3 составляет: 0,0005 – 0,1 мкг/м3 в атмосферном воздухе населенных мест и 0,07 – 15 мкг/м3 в воздухе рабочей зоны. Спектральное фракционирование бенз(а)пирена и бенз(к)флуорантена, аналитические линии которых практически совпадают, достигается за счет селективного возбуждения бенз(а)пирена. Наличие в пробе примесей, вызывающих тушение флуоресценции бен(а)пирена, выявляется разбавлением раствора пробы и устраняется путем использования добавок раствора бенз(а)пирена известной концентрации.

2 ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ

Граница относительной погрешности во всем диапазоне измерений составляет ± 25% для Р=0,95.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на улавливании бенз(а)пирена из воздуха на аэрозольный фильтр, экстракции бенз(а)пирена с экспонированных фильтров гексаном, концентрировании, измерении интенсивности сигнала аналитической линии при 403 нм по отношению к фону при 401 нм и последующем определении его массовой концентрации на анализаторе жидкости типа "Флюорат-02-2М", предварительно отградуированном по растворам бенз(а)пирена при температуре кипения жидкого азота (77 К).

4 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1 Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02-2М" с криоприставкой Крио-1

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например ВЛР-200

ГОСТ 24104-88

Электроаспиратор, позволяющий отбирать пробы воздуха на аэрозольные фильтры с расходом до 200 дм3/мин и погрешностью не более ±10 %, например ПУ-3Э/220

ТУ ЕВКН4.471.000

Меры массы

ГОСТ 7328-82

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

Пипетки мерные с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 25  см3

ГОСТ 29169-91

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2

ГОСТ 1770-74

Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в гексане (массовая концентрация 100 мкг/cм3, погрешность не более 2 %)

ГСО 7515-98

Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2 Вспомогательное оборудование и материалы

Ротационный пленочный испаритель ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Установка ультразвуковая, типа "Серьга-002"

 

Фильтры АФАС-ПАУ

ТУ МНТХЦ 089.001.000

Сушильный шкаф (до 200° С)

ТУ 50-239-84

Водяная баня с регулятором температуры

ТУ 46-22-608-75

Колбы круглодонные вместимостью
250 см3 К-1-250(1000)-29/32

ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные вместимостью
100 и 250 см3 П-1-100(250)-29/32

ГОСТ 25336-82

Сосуд Дьюара АСД-16

ГОСТ 5837-71

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 10 и 15 см3 П4-5(10)-14/23 ХС

ГОСТ 25336-82

4.3 Реактивы

Азот жидкий

ГОСТ 9293-74

Ацетон, ч.

ГОСТ 2603-79

н-Октан, х.ч.

ТУ 6-09-3778-74

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Кислота серная, ч.

ГОСТ 4204-77

5 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка стеклянной посуды и растворителей, приготовление растворов, сборка криоспектрального комплекса, установка параметров и режимов работы комплекса и его градуировка. Сборка криоспектрального комплекса производится в соответствии с Руководствами по эксплуатации Криоспектральной системы 513.00.00.00.00.РЭ (РЭ Криоспектральной системы) и Анализатора жидкости типа Флюорат-02-2М 242.00.00.00.00.РЭ (РЭ Флюорат-02-2М). Криоспектральный комплекс состоит из анализатора жидкости "Флюорат-02-2М", криоблока, монохроматора ЛМ-2(3) и волоконно-оптической линии связи.

5.1 Требования к отбору проб атмосферного воздуха

Перед отбором проб необходимо определить температуру воздуха и атмосферное давление в соответствии с п.4.4.3 РД 52.04.186-89. Приемная часть пробоотборного устройства располагается на высоте 1,5 - 3,5 м от поверхности земли навстречу ветру в соответствии с п.2.5 РД 52.04.186-89. При этом входные отверстия его каналов должны размещаться вдали от стен зданий, заборов, деревьев и других препятствий. Во время отбора проб атмосферные осадки должны отсутствовать. В случае отсутствия ветра приемное устройство должно быть обращено в сторону, противоположную солнцу.

5.2 Отбор проб

Отбор проб воздуха атмосферы населенных мест проводят по ГОСТ 17.2.3.01-86 на фильтры АФАС-ПАУ-10, установленные в двух параллельных каналах пробоотборного переносного устройства ПУ-3Э при расходе воздуха 70-100 дм3/мин через каждый фильтр. В населенных пунктах разовые пробы отбирают в течение 30 мин, а суточные - дискретно по 30 мин не менее 4 раз в сутки. Общий объем разовой пробы, отобранной на оба фильтра, должен составлять не менее 5 м3 , объем суточной пробы - не менее 20 м3 . Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88. В течение 15 мин воздух прокачивают через фильтр АФАС-ПАУ-10 при расходе 40 - 50 дм3/мин.

5.3 Хранение проб

Экспонированные фильтры упаковывают в бумажные маркированные пакеты и хранят в сухом помещении или в холодильнике не более 30 суток.

5.4 Контроль чистоты растворителей

Перед началом работы контролируют чистоту н-октана и гексана. В спектрах должны отсутствовать (на уровне шума) квазилинии при λ = 403 нм у н-октана и при λ = 402,4 нм у гексана. Если оказывается, что интенсивность полос при указанных длинах волн у одного из растворителей больше или равна интенсивности соответствующей полосы в спектре раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,1 нг/см3, то этот растворитель следует заменить.

5.5 Контроль чистоты фильтров АФАС-ПАУ

Перед отбором проб проверяют чистоту фильтров АФАС-ПАУ, для чего берут не менее двух фильтров из данной партии и проводят их через все стадии анализа, начиная со стадии экстракции. Фильтры считаются пригодными, если в полученном октановом экстракте спектр бенз(а)пирена не обнаруживается или измеренная интенсивность квазилинии при λ=403 нм оказывается ниже интенсивности соответствующей полосы в спектре рабочего раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,1 нг/см3. В противном случае партию фильтров необходимо заменить.

5.6 Подготовка стеклянной посуды

Новые пробирки, пипетки, колбы, заливают концентрированной серной кислотой на 1 ч, затем многократно промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке.

6 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений необходимо выполнить следующие операции:

  • 1. Экстракция бенз(а)пирена с экспонированных фильтров
  • 2. Регистрация спектров люминесценции замороженных проб
  • 3. Предварительная оценка концентрации бенз(а)пирена в растворе
  • 4. Измерение концентрации бенз(а)пирена в октановом концентрате

7 ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию бенз(а)пирена в пробе (Х, мкг/м3) вычисляют по формуле:

  • М пр измеренное значение массы бенз(а)пирена
  • V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.ст., температура 0°С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт.ст., 20°С), м3.
  • 10-3 - коэффициент согласования размерности единиц массы.

В свою очередь расчет V0 производят по формуле:

объем воздуха, отобранный для анализа

Где

  • t - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
  • Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.;
  • G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
  • u - расход воздуха при отборе пробы, м3/мин;
  • τ - длительность отбора пробы, мин.

Комментарии

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

Каталог экологических организаций Книги и литература по экологии Обучающие CD и DVD по экологии Видеоматериалы по экологии Экологический форум Доска бесплатных объявлений

Популярные запросы



америка данные хортица полигон природопользование загрязнения грязь природа озеро крым симферополь воды антарктида растительность среда пригородная зона природоохрана агростепи природные ресурсы безопасность биоразнообразие океан опук фауна чокрак африка экология осадки заповедник загрязнение лес пдс климат берег каспий зона конвенция население выброс биосфера предприятие почва комплекс пояс степь гис пдк ветер мониторинг экоаудит геология вода вернадский евразия флора отложения переработка промышленность оон воздух закон нефть утилизация чс керчь земли казантип окружающая среда ноосфера моря арк ущерб ландшафт атмосфера керченский полуостров развитие остров пдв ресурсы загрязняющие вещества тбо нормирование отходы аудит австралия экосистема опасные рельеф сша охрана природы ресурс материк охрана россия вод море земля температура рек


Экологический Блог - www.InformBlog.xyz

Экологические книги

Баннер

Статистика

  • Пользователи : 47
  • Статьи : 463
  • Просмотры материалов : 159504

Зарегистрироваться на www.InformBlog.xyz

Преимущества пользователей

Экологический опрос 1

Как бы Вы оценили экологическую ситуацию в Крыму?

Экологический опрос 2

Что вы предпринимаете, чтобы сохранить окружающую среду?

Учебники по экологии

Экологические основы природопользования. Практикум

Охрана труда и промышленная экология. Учебник

Общая биология с основами экологии

Экологические основы природопользования

Основы социальной экологии

Экологические основы природопользования

Экология и автомобиль. Учебник

География для профессий. Контроль

Экология. Учебник. Базовый курс

Основы инженерной геологии

Редкие животные

Баннер

Редкие растения

Баннер

Экоблок 3

Баннер

Экология и Мир

Баннер

Экотехнологии

Баннер

Экобиблиотека

Баннер